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電熱板和石墨消解在有機肥檢測中消解結果對比

2022.05.18

有機肥經生物物質、動植物廢棄物和植物殘體加工而來,消除了其中的有毒有害物質,富含大量有益物質。有機肥含有養分多但是相對含量低,釋放緩慢,并且有機質分解產生的有機酸還能促進土壤和化肥中礦質養分的溶解。在標準NY525-2012《有機肥料》標準中采用過氧化氫和硫酸消解,釋放出磷鉀。樣品消解是大多數分析法中至關重要的一環,本文在比較陶瓷電熱板和全自動石墨消解儀進行樣品前處理時,哪種方法消解能力強、速度快、消耗試劑量少、空白值低、改善操作條件、減少環境污染等優勢進行敘述。


電熱板和石墨消解在有機肥檢測中消解結果對比


實驗儀器:
實驗電熱板HT-200(GDANA)
全自動石墨消解儀G8(GDANA)

試劑:
鹽酸
硝酸
氫氟酸(HF)
高氯酸

1.實驗電熱板消解法

將有機肥樣品置于聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10mL鹽酸于實驗電熱板HT-200上低溫加熱使樣品初步分解待蒸發至約3 mL,稍冷后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸加蓋于電熱板上中溫加熱約1h,然后開蓋繼續加熱(為了達到良好的制備效果應經常振動坩堝)。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時加蓋分解黑色有機碳化物。待坩堝壁上的黑色有機物消失后開蓋,驅起白煙并蒸至黏稠狀(視消解情況,可補加3 mL硝酸、3 mL 氫氟酸1mL高氯酸重復以上消解過程。取下坩堝稍冷加入1ml硝酸溶液和少量蒸餾水溫熱溶解可溶性殘渣。


實驗電熱板消解法


2.全自動石墨消解法

將有機肥樣品置于全自動石墨消解特氟龍消解管內用少量水潤濕后,加入硝酸和鹽酸各10mL,振搖10 s,在150℃溫度下加熱90 min,冷卻30 min后,加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸,振搖10s,在150℃溫度下加熱40 min;再加入1 mL硝酸和5mL蒸餾水,在150℃溫度下繼續加熱20 min;冷卻30 min,用蒸餾水定容至50 mL,振搖30 s。


全自動石墨消解法


3.兩種消解法測定結果的比較

按照不同的濃度要求吸取不同量的磷、鉀標準溶液分別置于7個50mL容量瓶中,加水定容得到不同濃度系列的全磷全鉀混合標準溶液系列。將有機肥料1號2號3號樣品分別采用電熱板消解、全自動石墨消解法,采用ICP-OES分別對樣品進行三次讀數。同時做空白。有機肥料中的五氧化二磷以烘干基計)平均質量分數測定結果見表1,氧化鉀以烘干基計)平均質量分數測定結果見表2。

表1 五氧化二磷的質量分數(%)


表2 氧化鉀的質量分數(%)


4.結論

電熱板消解法的優點是儀器設備簡單,可一次性分析較多樣品,應用廣泛;但其缺點也很明顯耗時較長,整個過程需人工操作,敞開式消解、高溫及產生的大量酸霧對操作者和環境帶來危害,且消解過程易受外界干擾和操作者水平的限制。全自動石墨消解的優點是樣品處理雖大,耐腐蝕,操作簡單、易用性和板式加熱法相同;溫度精度和加熱均勻性和浴式加熱法接近,整個消解過程全自動完成,無需人在消煮過程中值守,適合大批量樣品的分析;缺點是用酸量較多,產生大量酸霧造成環境污染,儀器成本較高。

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