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土壤中有機質含量的消解方法主要采用重鉻酸鉀氧化外加熱法，而外加熱方式多數為沙浴及油浴加熱這兩種方法消解都存在比較多的弊端，因些用全自動電熱消解儀進行加熱消解，能有效解決沙浴及油浴加熱消解存在的弊端，加熱消解全過程由電腦程序控制，智能簡便解放人力。

土壤

本章中全自動石墨消解儀對土壤中有機質含量進行消解測定實驗，對土壤消解過程中的消解溫度及消解時間進行次實驗，得出適用的時間與溫度，并且經多個國家標準物質的驗證，證實此方法準確可靠，此方法滿足實驗室消解要求，并為土壤造成與利用提供寶貴的經驗。

實驗操作部分

1、儀器

全自動石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管

全自動石墨消解儀

2、試劑

硫酸銀、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、鄰菲噦啉、硫酸亞鐵標準溶液

3、土壤標準樣品

GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)

土壤標準樣品

4、土壤樣品消解

稱取風干制備好的土壤樣品約0.25g，精確至O.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中，然后加入粉末狀的硫酸銀01g；加入0.8 mol／L重鉻酸鉀溶液5.00mL，再加濃硫酸5mL，搖勻。蓋上消解管蓋子。把聚四氟乙烯消解管放入全自動消儀的石墨孔中，調用程序設定溫度時間程序進行消解。消解完后，冷卻備用。同時進行空白樣品。

將消解管溶液轉移至三角瓶中，并對消解管進行多次沖洗，沖洗液一并轉移至三角瓶巾，三角瓶內溶液的總體積應控制在6O～80mL為宜，加3～5滴鄰菲噦啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變為藍綠，再變成棕紅，即可。

5、全自動消解儀-土壤消解時間的測試

鑒于土壤消解的消解溫度通常為200~230℃之間，因此選取210℃進行消解，設定5個消解時間，使用步驟4的消解方法進行消解，測定結果見下圖表：

全自動消解儀-土壤消解時間的測試結果

由上面的圖表可見，在消解溫度210℃的條件下，消解時間為12min時，四個標準物質測定結果整體水平接近真值，測定結果均落在真值及不確定度范圍內，消解效率均值接近100％。由此可見，在21O℃消解溫度下，消解時間為12min。

6、全自動消解儀-土壤消解溫度的測試

由5中消解試驗得出當消解時間設定為12min時，樣品測定結果較為接近標準值。因此分別設定l80℃、190℃、200℃及210℃溫度對上述四個標準物質進行消解，測定結果見下圖表：

全自動消解儀-土壤消解溫度的測試

由上圖表可見，在消解時間為12min時，消解溫度為210℃時，四個標準物質測定結果接近真值，消解效率高，均值接近l00％。

7、溫度與時間的試驗結果

經過試驗結果表明：全自動石墨消解儀對土壤標準樣品進行消解時溫度為210℃，消解時間為12min時。消解測定值接近標準值，此方法滿足實驗室要求。

8、準確度與精密度測定

繼續選用上述4個標準物質對“溫度設定：2l0℃，時間設定：12min”這一消解條件進行準確度與精密度的試驗，測定結果如下圖表：

準確度與精密度測定

由圖表中的數據表明，4個標準物質在此消解條件下測定結果的準確度及精密度均符合要求。

9、實驗結論

采用全自動石墨消解儀消解測定土壤有機質是可行的。經過不同濃度的國家標準物質驗證，在“消解溫度21O℃， 消解時問12min”的條件下，能保證測定值有較高的準確度及較好的精密度，此方法滿足實驗室要求，符合國家標準消解方法。

全自動石墨消解儀能同時消解72個樣品，大批量樣品消解，大大提高工作效率，可推廣應用于測定土壤實際樣品中的有機質含量。

全自動消解儀采用無線遠程控制，可讓實驗人員避免被酸霧的傷害，安全可靠；石墨塊立體環繞式消解樣品，讓樣品受熱更加均勻，加熱更加快速；自帶抽風系統，讓實驗產生的體氣有效抽走，無需放置通風柜使用。