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智能消解儀——走近魚肝油中總砷的濕法消解

2021.06.18

“油”這里是指的植物油脂跟動物油脂,主要產物為食用油、魚肝油、維生素E等等?!坝汀痹谌藗內粘I钪胁豢扇鄙?,油的營養成分能很好被吸收,對人體有益,油脂中含有豐富的砷,砷對人體健康的作用主要有以下幾個方面:

  1. 參與蛋白質的代謝
  2. 影響血清堿性磷酸酶、γ-谷氨酸轉移肽酶的活性
  3. 刺激造血器官
  4. 抑制皮膚老化
  5. 提高人體免疫力


但是砷過多的攝入反而對人體是一種危害,砷及其化合物具有毒性,所以當人體砷攝入量過多時,就會造成砷中毒。一般來說,無機砷比有機砷的毒性大,三價砷比五價砷的毒性大。砷的氧化物(如三氧化二砷)和鹽類絕大部分屬高毒,而砷化氫則屬劇毒物質,是目前已知的砷化合物中毒性大的一個。過量的砷會干擾細胞的正常代謝,影響呼吸和氧化過程,使細胞發生病變。砷還可直接損傷小動脈和毛細血管壁,并作用于血管舒縮中樞,導致血管滲透性增加,引起血容量降低,加重臟器損害。三氧化二砷和三氧化砷對眼、上呼吸道和皮膚均有刺激作用。


目前脂肪含量高的樣品和魚肝油的樣品一直是元素分析實驗的難點,很多實驗室都添置了微波消解但是也束手無策。脂肪含量高以及油脂樣品用微波消解儀消解是很容易引起爆管,存在很大的安全隱患,而且樣品容易炭化,因此實驗室中一般采用手工方法濕法消解,在電熱板上手工加入酸并定期觀察和搖晃,手動消解需要3-4天,甚至幾周不等,實驗過程復雜,費時費力。


智能消解儀——走近魚肝油中總砷的濕法消解


本文章通過GB/T5009.11-2003中的標準,采用濕法消解的方式,利用智能消解儀將魚肝油消解完全便于后期檢測儀器分析。在此消解過程中體現全自動消解儀的簡便、快速、智能,也為油類消解研究提供寶貴經驗。


智能消解儀上進行濕法消解,各類油脂消解可在1天內完成。儀器將劇烈的實驗反應變成可控狀態:儀器自動加入三種濃酸,樣品混勻,低溫冷消,浸泡過夜自動開啟,之后再自動程序升至高溫消解,在樣品回復室溫后完成定容,全部實現自動化,增加了樣品消解的成功率,避免了人員的危險,提高了實驗效率。


實驗部分


1、儀器、試劑

儀器:全自動智能消解儀,聚四氟乙烯消解管:100mL。


全自動智能消解儀


試劑:濃硝酸,優級純、高氯酸,優級純、濃硫酸,分析純,實驗用水為去離子水。


2、可消解樣品

油類樣品:魚肝油、食用油、蜂膠、維生素E、含糖份較高的樣品等。


3、實驗步驟

準確稱取魚肝油樣品1.0g于消解管中,放置在消解儀的消解架上。加入混酸25mL(硝酸+高氯酸=4+1)、硫酸1.5mL,首先在80℃下預消解30min,加入消解管回流蓋,增加試劑的回流,有效利用酸試劑。然后再將樣品分別在100、120、140、160、180度下消解整個消解過程需要緩慢進行,避免劇烈反應引起的樣品變黑甚至炭化的現象。后在190度時加水趕酸。實驗過程中加入冷卻回流裝置可以有效回收酸試劑,節約整體試劑用量,實驗整體可節省試劑約20mL,節約實驗室成本,有效利用酸試劑。消解工步如下圖。


智能消解儀程序升溫工步


經觀察,在190度時,樣品開始大量的冒出白煙,所剩液體為清澈透明的無色或淺淺的黃色液體,無顏色變深或碳化現象,說明消解已經完成。加水輔助趕酸,將酸趕至約1mL左右可以定容并上機測定。同時做空白試驗。

消解過程魚肝油變化


4、實驗結論

智能消解儀樣品前處理一鍵啟動后自動進行加酸、消解、趕酸、定容,大大解放了人力的操作,無線遠程操作讓實驗人員遠離實驗中酸霧的危害,72個孔數能大批量消解樣品,提高工作效率與節省時間。智能消解儀消解效果滿足國家標準要求,適用于油類的消解實驗。消解樣品可于附近藥店或者超市購買,實驗可以重復做嘗試,選擇較優的方法,將方法保存智能消解儀中,可直接調用。


100mL大體積消解儀可以作為油類的專用型濕法消解設備,消解速度快、使用方便、靈活可靠。選用100mL大體積的消解管,可以增大樣品受熱面積,加快樣品消解速度。100mL的消解儀與50mL消解儀相比,消解時間至少縮短了一倍。


5、注意事項

消解魚肝油時反應劇烈,在消解前期應進行冷消解,避免由于反應過快導致樣品變黑甚至炭化的現象。在實驗開始前應可先將樣品加入消解液浸泡冷消解過夜,也可以在80~100度下預消解。

在消解過程中如發現樣品變黑,說明樣品還未消解完全,試劑量不夠,需要添加試劑繼續消解。


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